威立雅Sievers分析儀
用SIEVERS*INNOVOX ES定量分析低于5 ppm的總有機碳TOC
檢測樣品:環境水
檢測項目:TOC
方案概述:Sievers InnovOx ES用于分析復雜水溶液中的濃度范圍為50 ppb至50,000 ppm的總有機碳(TOC)。在快速、精確分析低于5 ppm TOC時,建議儀器專用于分析低于100 ppm TOC的樣品。下面列出了低范圍TOC定量分析及實例的方法和最佳操作。這種復雜溶液的低濃度定量分析對于化學品生產質量控制、海水淡化優化、工業廢水法規達標等應用來說極為重要。
簡介
Sievers InnovOx ES用于分析復雜水溶液中的濃度范圍為50 ppb至50,000 ppm的總有機碳(TOC)。通過精確校準和控制儀器使用條件,儀器可以對低于5 ppm的TOC進行可靠的定量分析。在快速、精確分析低于5 ppm TOC時,建議儀器專用于分析低于100 ppm TOC的樣品。下面列出了低范圍TOC定量分析及實例的方法和最佳操作。這種復雜溶液的低濃度定量分析對于化學品生產質量控制、海水淡化優化、工業廢水法規達標等應用來說極為重要。
儀器條件
儀器的碳基線需滿足以下兩個要求,才能保證低濃度范圍定量分析的高精確度和準確度:
?碳基線的質量響應必須比樣品的質量響應至少低3倍。理想的碳基線為0.3-0.5µg碳。
?在校準時,基線碳信號的變化量不可超過基線的±5%。校準基線的變化會使分析結果偏離實際值,產生正、負偏差。表1列明了典型的偏差結果和修正。

校準
儀器校準的建議:
?儀器操作范圍:0-100 ppm
?漂洗使碳基線降至0.3-0.5µg后立即進行校準
?開始校準后應完成校準。在校準過程中不要終止或暫停校準
?校準后用去離子水漂洗儀器,重復操作至少3次
校準參數:
?線性校準
?操作模式:NPOC
?碳基線:0.3-0.5µg
?校準點:試劑水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、1000 ppb
?4次重復校準,1次舍棄校準
校準示例:0-1 ppm
在0-1 ppm TOC范圍內進行校準時,首先漂洗儀器使基線碳響應降至0.35µg碳。應在NPOC模式下完成校準,進行4次重復和1次舍棄。校準數據如表2所示。重復校準的變量應在可接受的范圍內(通過標準〈7%)。R2值為0.99,表示儀器在該濃度范圍內具有較強的線性響應。

通過分析兩個已知TOC的標樣來確認校準,分析濃度應不同于所使用的校準點濃度。漂洗儀器使基線降至0.35µg。在NPOC模式下分析KHP核查標樣,分析濃度為400 ppb和600 ppb。表3中的數據表明,經過恰當的準備、配置、校準,Sievers InnovOx ES在分析低于1 ppm濃度時的相對精確度和準確度均優于10%,其中σ為標準偏差,RSD為相對標準偏差。

樣品分析示例:海水中1 ppm TOC定量分析
用Sievers InnovOx ES來定量分析脫鹽進水及后續工藝步驟中的TOC,方法參數如表4所列。先進行0-1 ppm范圍的校準,儀器在670 ppb至1.05 ppm范圍內分析TOC,具有足夠的靈敏度來分辨出表5所列的工藝步驟中漸降的TOC。測量的相對精確度優于6%。

結論
事實證明,Sievers InnovOx ES能夠分析多種水性基體中的大范圍濃度的TOC。當采用本說明所述的校準和最佳操作方法時,儀器的成熟分析能力就會進一步提高,能夠分析1 ppm以下的濃度。這就使用戶能以高精確度和準確度來定量分析海水等基體中的有機碳。TOC分析在海水淡化應用中極為重要,它有助于監測膜是否完好無損,有助于將消毒副產物降至較低。本儀器具有穩健的分析能力,能夠確保水質適用于冷卻水、化學品生產、飲用水等各種應用。
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